LABORATORIUM
KIMIA FARMASI
FAKULTAS
FARMASI
UNIVERSITAS
MUSLIM INDONESIA
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS FARMASI
“PEMERIKSAAN ANION”
OLEH :
NAMA : FENI
SUGANDI
STAMBUK : 150 2014 0105
KELAS / KLP : C4 / 4
ASISTEN :
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2015
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia
analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut dengan analisis kualitatif
dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas indentifikasi zat-zat.
Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel.
Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu
yang ada dalam sampel. Zat yang ditetapkan, yang sering dirujuk sebagai
konstituen yang diinginkan atau analit, dapat merupakan sebagian kecil atau
sebagian besar dari contoh yang dianalisis.
Reaksi identifikasi merupakan
reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam
sampel tertentu. Dalam analisis kimia kualitatif dikenal suatu cara untuk
menentukan ion anion dengan menggunakan pereaksi spesifik dan selektif. Anion
adalah ion yang bermuatan negatif. Adapun sifatnya dapat berikatan dengan
kation, kebanyakan klorida larut dalam air. Resi penukar ion itu aslinya ada dalam
bentuk klorida, diubah menjadi bentuk nitrat dengan mencucinya dengan larutan
natrium nitrat.
Dalam
analisa anion dikenal adanya analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi
pemeriksaan organoleptik (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah
analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi
pemeriksaan kelarutan dalam air. Reaksi pengendapan filtrasi atau penyaringan
dan penyisian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saring mengganggu
misalnya CO32- dan SO32- dan NO3-,
dan lain-lain.
Analisa
anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel.
Sedangkan analisa kualitatif untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang
terdapat dalam suatu sampel. Penggolongan kation atau anion dilakukan untuk
memudahkan analisa kualitatif, anorganik. Dalam hal ini memudahkan mencari pereaksi
untuk mengidentifikasinya. Karena kation suatu golongan tidak diketahui dalam
suatu campuran, maka dapat dianalisis dengan mudah dengan cara menambahkan
reaksi dengan kondisi tertentu, sehingga dapat terpisah beda tiap golongan.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini
adalah mengetahui dan mempelajari cara-cara mengidentifikasi anion yang
terdapat dalam suatu sampel.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini
adalah mengidentifikasi anion golongan I, II, dan III serta uji penegasan yang
terdapat dalam suatu sampel dengan menggunakan beberapa perekasi yang spesifik.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Secara
Tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, yaitu kimia analisis
kualitatif dan kimia analisis kuantitatif (Huda, 2009). Analisa kualitatif
mempunyai arti mendeteksi keberadaan unsur kimia dalam cuplikan yang tidak
diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif
untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Metode
analisis kualitatif menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi
spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu
larutan (Nugraha, 2009).
Kimia analisis melibatkan penggunaan
sejumlah tehnik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan
informasi struktur dari suatu senyawa, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang
ada didalam sampel. Dengan kata lain analisis kualitatif berkaitan dengan cara
untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel.
Sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis dan untuk menentukan jumlah
(kadar) absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada didalam
sampel. Metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa tertentu dalam
evaluasi hasil pengukuran, sedangkan prosedur analisis merupakan serangkaian
proses. Dimulai dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasi pengukuran. (Imam,
2008).
Analisis
anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion
tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation.
Uji pandahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika
seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. Beberapa anion
menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi dengan asam sulfat pekat
(Widiarto, 2011).
Metode
untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode unutk mendeteksi
kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar
memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan
utama dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang
berdiri sendiri. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu
anion termasuk dalam lebih dari satu sub-golongan (Shvela, 1985).
Pemisahan
anion-anion ke dalam golongan utama bergantung pada kelarutan dalam pelarutnya.
Garam kalsium, garam barium, garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk
memberi identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema
identifikasi anion bukan skema yang baku karena satu anion termasuk dalam lebih
dari satu subgolongan, umumnya anion dibagi ke dalam tiga golongan, yaitu
golongan sulfat, golongan halida, dan golongan nitrat (Shvela, 1985).
Untuk
memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah
larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat
dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan
dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3,
maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang
mengganggu tersebut (Anonim, 2015).
Analisa
kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi
kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam
keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam
ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik.
Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi
diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan
dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kulitatif dilakukan dengan
cara basah (Shvela, 1985).
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
a.
Uji
Organoleptis
1)
Amati
bentuk dan warna yang ada pada sampel.
2)
Hirup
bau hingga tercium bau khas dari sampel.
b.
Uji
Golongan
1)
Siapkan
alat dan bahan.
2)
Ambil
sampel HR 37 secukupnya, lalu masukkan ke dalam tabung reaksi.
3)
Teteskan
3 sampai 5 tetes AgNO3.
4)
Kocok
dan amati perubahan yang terjadi.
5)
Ambil
sampel HR 37 secukupnya, lalu masukkan ke dalam tabung reaksi.
6)
Teteskan
3 tetes FeSO4 segar. Tambahkan 3 tetes H2SO4.
7)
Kocok
dan amati perubahan yang terjadi.
c.
Uji
Spesifik
1)
Siapkan
alat dan bahan.
2)
Ambil
sampel HR 37 secukupnya, lalu masukkan ke dalam tabung reaksi.
3)
Teteskan
1 tetes H2SO4. Tambahkan 1 tetes KMnO4.
Tambahkan aquadest.
4)
Kocok
dan amati perubahan yang terjadi.
BAB 3 METODE KERJA
3.1
Alat Praktikum
Adapun
alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah tabung reaksi, rak tabung,
pipet tetes, dan botol semprot.
3.2
Bahan Praktikum
Adapun
bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sampel HR 37, aquadest, AgNO3,
NH4OH, FeSO4, H2SO4, dan KMnO4.
3.3
Cara Kerja
a.
Uji
Organoleptis
Amati bentuk sampel, amati warna yang ada pada sampel, lalu
hirup bau hingga tercium bau khas dari sampel.
b.
Uji
Golongan
Siapkan alat dan bahan. Ambil
sampel HR 37 secukupnya, lalu masukkan ke dalam tabung reaksi. Teteskan 3
sampai 5 tetes AgNO3. Kocok dan amati perubahan yang terjadi. Ambil
sampel HR 37 secukupnya, lalu masukkan ke dalam tabung reaksi. Teteskan 3 tetes
FeSO4 segar. Tambahkan 3 tetes H2SO4. Kocok
dan amati perubahan yang terjadi.
c.
Uji
Spesifik
Siapkan alat dan bahan. Ambil
sampel HR 37 secukupnya, lalu masukkan ke dalam tabung reaksi. Teteskan 1 tetes
H2SO4. Tambahkan 1 tetes KMnO4. Tambahkan
aquadest. Kocok dan amati perubahan yang terjadi.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
a.
Uji
Organoleptis
|
Sampel
|
Warna
|
Bentuk
|
Bau
|
|
HR
37
|
Putih
|
Serbuk, hablur
|
Tidak berbau
|
b.
Uji
Golongan
Sampel HR 37
1)
Pertama-tama,
sampel yang diteteskan AgNO3 terjadi pengendapan. Endapan berwarna
putih.
2)
Sampel
yang diteteskan FeSO4 segar dan H2SO4
membentuk cincin tebal putih dipinggiran dinding tabung.
c.
Uji
Spesifik
1)
Mula-mula,
sampel yang ditetesi H2SO4 larut. Setelah di tambahkan
KMnO4 dan aquadest larutan berubah menjadi ungu dan ada endapan
coklat didasar tabung.
4.2 Pembahasan
Analisa
kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat
tertentu dalam sampel. Anion adalah atom yang bermuatan negatif bila kelebihan
elektron. Analisis anion melalui serangkaian uji, yaitu uji organoleptis, uji
golongan, dan uji spesifik untuk menunjukan anionnya. Pemisahan secara fisik
dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik anion hanya peka terhadap
anion tertentu dan tidak peka untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi
interferensi atau gangguan alam suatu analisis anion oleh anion lain, maka
diperlukan langkah awal proses pemisahan.
Uji arganoleptis merupakan uji
pendahuluan. Uji ini meliputi pengamatan
bentuk, warna, rasa, dan bau sampel. Pengamatan bentuk bertujuan untuk
mengamati bentuk sampel. Apakah sampel tersebut berbentuk serabut, hablur,
kristal, atau lainnya. Uji ini dapat mempermudah untuk menentukan jenis
anionnya.
Berdasarkan data pengamatan, reaksi
awal untuk sampel HR 37 setelah penambahan AgNO3, terbentuk endapan.
Hal ini menunjukkan bahwa sampel HR 37 termasuk dalam golongan II dan golongan
III, spesifiknya yaitu NO2- dan CO3-
karena pada uji golongan, sampel + AgNO3 menghasilkan endapan putih.
Untuk memperjelas, sampel ditetesi FeSO4 segar dan H2SO4.
Setelah penambahan itu, terbentuk cincin putih tebal dipinggiran dinding tabung
dan termasuk anion golongan II. Setelah itu, dilakukan lagi penambahan H2SO4,
aquadest, dan KMnO4 dan terjadi pengendapan berwarna coklat didasar
tabung. Cincin yang tadinya berada dibagian atas larutan (terapung) menjadi
larut dan warna dari KMnO4 menghilang.
Namun, pada saat praktikum terjadi
beberapa kesalahan dalam menentukan golongan dan unsur anion.
Kesalahan-kesalahan yang terjadi diakibatkan oleh sampel yang tidak murni,
bahan yang kadaluwarsa, dan pereaksi yang rusak atau telah terjadi reaksi kimia
dengan bahan lain.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan
pengujian yang dilakukan pada praktikum anion, dapat ditarik kesimpulan bahwa
sampel HR 37 termasuk anion golongn II, yaitu unsur NO2-.
5.2 Saran
Sebaiknya
pada praktikum ini bahan yang digunakan dalam pengujian sampel diperlengkap dan
diperhatikan kualitas dan kemurnian bahan agar lebih mudah dalam menjalankan
praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2015, Penuntun Praktikum Kimia Analisis, UMI : Makassar.
Huda, 2009, Kimia Analisis 1, D III Analisis Kimia, FMIPA Universitas Islam
Indonesia : Yogyakarta.
Imam,
2008, Reaksi Anion dan Kation, PT.
Erlangga : Jakarta.
Nugraha, 2009, Identifikasi Kation, Akademi Farmasi Theresiana : Semarang.
Shvela, G., 1985, VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik
Kualitatif Makro dan Semimikro, PT. Kalma Media Pustaka : Jakarta.
Widiarto, 2011, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia
: Jakarta.
Widiarto, Sonny, 2011, Analisis Anion dan Kation, Staff
Universitas Lampung : Lampung.
