LABORATORIUM
KIMIA FARMASI
FAKULTAS
FARMASI
UNIVERSITAS
MUSLIM INDONESIA
LAPORAN
PRAKTIKUM
ANALISIS
FARMASI
“Identifikasi
dan Penetapan Kadar Sediaan Tablet Papaverin HCl
Secara
Ekstraksi Pelarut dan Volumetri”
OLEH
:
NAMA : FENI SUGANDI
STAMBUK :
15020140105
KELAS/KLP : C4 / I (SATU)
ASISTEN :
FAKULTAS
FARMASI
UNIVERSITAS
MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2016
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Suatu senyawa
kimia biasanya di analisis melalui unsur, ion, radikal, atau gugusnya. Pada
analisa senyawa organik secara volumetrik biasanya dibagi berdasarkan reaksi
yang terjadi selama titrasi seperti aside-alkalimetri, pengendapan,
oksidasi-reduksi, dan lain-lain
Perlu
diperhatikan bahwa tidak ada satu penetapan pun yang dapat digunakan untuk
analisis gugus tertentu, ion tertentu, atau radikal tertentu. Adanya gugus lain
pada senyawa lain yang terdapat bersamanya, dapat mengganggu atau mencegah
reaksi sehinggareaksi tersebut kuantitatif.
Adanya alasan
ini, maka cara analisis telah dikembangkan. Kita harus mengetahui dan dapat
memilih cara analisis yang paling cocok untuk senyawa atau atau suatu campuran
yang dianalisis, kita harus paham betul terhadap metode yang digunakan untuk
penetapan kadar serta reaksinya.
Papaverin HCl
merupakan senyawa kimia yang sering di gunakan sebagai bahan aktif dalam
formulasi obat, karena khasiatnya sebagai analgesic dan antipasmodik. Papaverin
HCl bekerja sebagai antispasmodik pada kelainan fungsi saluran cerna yang
secara langsung bekerja sebagai relaksan terhadap otot polos dengan cara
menghambat fosfodiesterase.
Pada praktikum
kali ini akan dilakukan identifikasi dan penetapan kadar Papaverin HCl dalam
sediaan tablet dengan metode volumetri dan secara ekstraksi pelarut berdasarkan
literatur yang menyatakan bahwa tablet papaverin HCl mengandung papaverin HCl
tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%.
Metode
ini mula-mula digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi
juga untuk analisis kuantitatif. Selanjutnya metode ini berkembang dan dapat
digunakan untuk kegunaan preparative dan pemurniaan pada skala kerja termasuk
didalam bidang kimia organik, anorganik, dan biokimia. Dalam industri metode
ini banyak dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak diinginkan dalam
hasil, misalnya pada pemuniaan minyak tanah atau minyak goreng dan pemurniaan
natrium hidroksida yang dihasilkan dari proses elektrolisis
1.2 Maksud Praktikum
Adapun
maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami dan menganalisis suatu kadar
papavern HCl dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut dan volumetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan
dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar paparverin HCl dari sediaan
tablet dengan mengunakan metode ekstraks pelarut dan volumetri.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Metode
ini mula-mula digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi
juga untuk analisis kuantitatif. Selanjutnya metode ini berkembang dan dapat
digunakan untuk kegunaan preparative dan pemurniaan pada skala kerja termasuk didalam
bidang kimia organik, anorganik, dan biokimia. Dalam industri metode ini banyak
dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak diinginkan dalam hasil, misalnya
pada pemuniaan minyak tanah atau minyak goreng dan pemurniaan natrium
hidroksida yang dihasilkan dari proses elektrolisis (Yazid, 2005).
Prinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti
eter, kloroform, karbontetra klorida, dan karbon disulfida. Diantara berbagai
jenis pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode yang paling baik dan
popular, karena metode ini dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun makro.
Pemisahannya tidak memerlukan khusus atau canggih, melainkan hanya berupa
corong pemisah. Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya dilakukan beberapa
menit. (Yazid, 2005.)
Berdasarkan
bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu ekstraksi dibedakan menjadi dua,
yaitu (Yazid, 2005) :
1. Ektraksi padat-cair, zat yang
diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk padatan.
2. Ekstraksi cair-cair, zat yang
diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk cairan.
Pada ekstraksi
cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk cair.
Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut, banyak dilakukan
untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air
(Yazid, 2005).
Ekstraksi
cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan sampel atau clean-up
sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrix yang mungkin
menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi
pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam
jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan
kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase yang lain
pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawa-senyawa yang
bersifat polar akan ditemukan di dalam fase air sedangkan senyawa-senyawa yang
bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi ke
dalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan
pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan
secara langsung kedalam kolom (Rohman, 2009).
Analit-analit yang mudah
terekstraksi dalam pelarut organic adalah molekul-molekul netral yang berikatan
secara kovalen denan substituent yang bersifat non polar atau agak polar.
Sementara itu, senyawa-senyawa polar dan juga senyawa-senyawa yang mudah
mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air (Rohman, 2011).
Tiga metode dasar pada ekstraksi pada
ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (bath), ekstraksi kontinyu
dan ekstraksi counter current. Ekstraski bertahap merupakan cara yang paling
sederhana. Caranya yaitu cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi
yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan
sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua
lapisan, setelah itu tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan, metode ini sering
digunakan untuk pemisahan analitik.
Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya
ekstraksi yang dilakukan (Milama, 2014).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi
yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah
contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan
titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis
volumetri. Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran
yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling
menetralkan (Keenan, 2008).
Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran,
sedangkan larutan yang ditambah titran itu disebut titrat. Dengan jalan ini,
volume atau berat titran dapat diukur dengan secara teliti dan bila konsentrasi
juga diketahui, maka jumlah mol titran dapat dihitung. Karena jumlah titrat
ekivalen atau sama dengan jumlah titran, maka jumlah mol titrat dapat diketahui
pula berdasar persamaan reaksi dan koefisiennya. Perhatikanlah sekali lagi arti
ungkapan ”pereaksi telah ekivalen”, yang berarti: telah tepat banyaknya untuk
menghabiskan zat yang direaksikan. Titran dan titrat tepat saling menghabiskan;
tidak ada kelebihan yang satu maupun yang lain. Ini tidak selalu berarti, bahwa
pereaksi dan zat yang direaksikan telah sama banyak, baik volume maupun jumlah
gram atau mol-nya. Hal ini jelas, sebab jumlah yang bereaksi ditentukan oleh
persamaan reaksi (Khopkar, 2010).
2.2
Uraian Bahan
1. Aquadest (Dirjen POM, 1979 : 96)
Nama Resmi :
AQUA DESTILLATA
Nama Lain :
Aquadest, air suling
RM/BM :
H2O/18,02
Rumus Struktur :
H-O-H
Pemerian : Cairan
tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak
berasa
Kelarutan :
Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan :
Dalam wadah tertutup kedap
Kegunaan :
Zat pelarut
2. Etanol (Dirjen POM : 65)
Nama resmi :
AETHANOLUM
Nama lain :
Alkohol, etanol, ethyl alkohol
RM/BM :
C6H6OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P
dan dalam eter P.
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap
dan mudah bergerak; bau khas rasa panas, mudah terbakar dan memberikan nyala
biru yang tidak berasap.
Struktur :
3. Indikator PP
(Dirjen POM, 1979 : 675)
Nama Resmi :
FENOLFTALEIN
Nama Lain : Fenolftalein,
Indikator PP
RM
: C20H14O4
BM
: 318,33
Pemerian : Serbuk hablur putih atau putih kekuningan
lemah, tidak berbau, stabil di udara.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam
etanol
Penyimpanan :
Dalam wadah tertutup rapat
4. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 412 )
Nama : Natrium Hidroksida
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur, putih, mudah
meleleh, basah. Sangat alkalis dan korosif, segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol
(95%) P.
Rumus
molekul : NaOH
Struktur : Na – O – H
5. Papaverin HCl (Dirjen POM 1979: 472)
Nama
resmi :
PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM
Nama
lain :
Papaverina hidroklorida
Rumus
molekul : C20H21NO4.
HCl
Rumus
bangun :
Berat
molekul : 375,86
Pemerian : Hablur atau
serbuk hablur, putih, kemudian pedas.
Kelarutan :
Larut dalam lebih kurang 40 bagian air
dan dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%)P.
Penyimpanan
: Dalam wadah
tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan
: Sebagai
sampel
6. Natrium klorida (Dirjen POM 1979)
Nama Resmi :
NATRII CHLORIDUM
Nama Lain :
Natrium klorida
RM/BM :
NaCl / 58,44
Pemerian : Hablur heksahedral,
tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin.
Kelarutan : Larut dalam 2,8
bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih, dan lebih kurang 10 bagian gliserol
P, sukar larut dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan :
Dalam wadah tertutup rapat
2.3
Prosedur Kerja (Anonim, 2016)
a.
Identifikasi Papaverin HCl
1.
Larutan asam yang
diperoleh pada penetapan kadar akan membentuk endapan dengan larutan raksa (III) klorida P, dengan larutan iodium p, dengan larutan kalium heksasianoferat (III) P
dan dengan larutan trinitrofenol P.
2.
Serbuk tablet
papaverin HCl dengan larutan pereaksi mayer akan membentuk endapan putih,
larutan berwarna merah.
3.
Serbuk tablet
Papaverin HCl dengan H2SO4 pekat menghasilkan warna
larutan merah anggur lama kelamaan menjadi ungu.
4.
Serbuk tablet
Papaverin HCl dengan larutan HNO3 pekat menghasilkan warna larutan
orange kekuningan.
5.
Serbuk tablet
Papaverin HCl dengan larutan K3Fe(CN)6 + Larutan FeCl3 maka warna larutan menjadi hijau.
b. Penetapan Kadar Papaverin HCl secara
ekstraksi pelarut
1.
Siapkan fase air
dengan mencampur 100 mL air, 50 mL NaOH 1 N dan 30 mg serbuk NaCl. Kocok
campuran ini dalam corong pisah dengan 50 mL Kloroform selama beberapa menit,
diamkan sampai setimbang lalu pisahkan kedua fasa.
2.
Timbang 20 tablet
papaverin HCl dan tentukan berat rata-rata tiap tablet, lalu tablet digerus
sampai halus.
3.
Timbang seksama
serbuk tablet papaverin HCl yang mengandung kira-kira 200 mg papaverin HCl
masukkan dalam corong pisah.
4.
Tambahkan 25 mL fasa
air yang baru dibuat tadi ke dalam corong pisah untuk melarutkan papaverin HCl.
5.
Tambahkan 10 mL fasa
kloroform lalu kocok selama beberapa menit, diamkan dan biarkan sampai
setimbang. (jika larutan tidak memisah, maka ditambahkan serbuk garam
secukupnya. Dan jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang tidak larut,
maka lakukan penyaringan).
6.
Pisahkan kedua fasa
larutan dan kumpulkan fasa kloroform secara kuantitatif dengan gelas kimia yang
sudah ditera.
7.
Lakukan cara (5)
& (6) sebanyak tiga kali terhadap cara (4). Selanjutnya, fasa kloroform
diuapkan diatas waterbath sampai berat konstan.
8.
Timbang berat
papaverin dalam fasa kloroform dan hitunglah kadar papaverin HCl dalam sediaan
tablet (gunakan persamaan 1). Bandingkan hasilnya dengan persyaratan persediaan
menurut Farmakope Indonesia.
c. Penetapan Kadar
Asam Salisilat secara Volumetri
1.
Sampel papaverin yang
ditetapkan kadarnya adalah fasa kloroform hasil ekstraksi pada percobaan bagian
III = B.
2.
Sampel berupa ekstrak
kering papaverin HCl dilarutkan dengan 20 mL aquadest bebas CO2,
kemudian dipisahkan kedalam erlenmeyer. Tambahkan 10 mL etanol netral (sebanyak
15 mL etanol 95% ditambahkan satu tetes merah fenolkemudian ditambahkan
bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah
3.
Tambahkan indikator
PP 1% sebanyak 12 tetes, lalu dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N sehingga
terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menetap.
4.
Tentukan kadar
papaverin HCl menggunakan persamaan (2)
5.
Bandingkan hasil
percobaan pada bagian III.B
BAB 3 METODE KERJA
3.1
Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah buret,
corong pisah, corong, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, karet bulk, pipet
tetes, pipet volum, timbangan analitik dan water bath.
3.2
Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah Aquadest,
aquadest bebas CO2, etanol netral, indikator PP 1%,
Kloroform, serbuk NaCl, NaOH 0,1 N dan tablet Papaverin HCl.
3.3
Cara Kerja
a. Fase air (uji kuantitatif).
Dimasukan aquadest sebanyak 100 mL kedalam corong pisah. Ditambahkan NaCl 30,4 mg kedalam corong pisah ,
dilarutkan dengan NaOH 1 N sebanyak 50 mL lalu homogenkan.
Ditambahkan kloroform sebanyak 50
mL, sehingga terbentuk 2 fasa (fasa air diatas dan fasa kloroform dibawah) lalu
pisahkan kedua fasa tersebut.
- Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi
pelarut.
Ditimbang 20 tablet
sampel papaverin HCl dan dirata-ratakan, lalu tablet digerus sampai halus.
Ditimbang serbuk papaverin HCl 8,7 mg masukkan kedalam
corong pisah, dilarutkan dengan aquadest 25 mL. Ditambahkan fasa kloroform 10 mL dan dipisahkan fasa
kloroform yang terbentuk. Ulangi sebanyak 3x. Diuapkan fase kloroform
menggunakan cawan porselin yang beratnya sudah ditara, setelah itu didinginkan
dalam deksikator. Ditimbang berat papaverin HCl dalam afas kloroform dan
dihitung kadar papaverin HCl.
- Penetapan kadar papaverin HCl secara volumetri.
Sampel papaverin yang
telah kering, dilarutkan dalam 20 mL air bebas CO2 dalam erlenmeyer.
Ditambahkan 10 mL etanol
netral, lalu ditambahkan
indikator PP 1% sebanyak 2 tetes. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N hingga
terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda. Ditentukan kadar papaverin HCl
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
pengamatan
4.1.1 Hasil
identifikasi
A. Papaverin
(generik)
1) Serbuk
tablet + H2SO4 Pekat –> Ungu
2) Serbuk
tablet + HNO3 Pekat –> Orange kekuningan
3) Serbuk
tablet + K3Fe(CN) 6 + FeCl3 –> Hijau
B. Spasminal
1) Serbuk
tablet + H2SO4 Pekat –> Merah anggur
2) Serbuk
tablet + HNO3 Pekat –> Orange kekuningan
3) Serbuk
tablet + K3Fe(CN) 6 + FeCl3 –> Hijau
4.1.2 Metode ekstraksi
|
Sampel
|
Berat Ekstraksi (g)
|
Kadar %
|
|
Papaverin
|
0,0611
g
|
6,711
%
|
|
Spasminal
|
0,2606
g
|
9,34
%
|
4.1.3
Metode alkalimetri
|
Sampel
|
Volume Titran (mL)
|
Kadar %
|
|
Papaverin
|
1 mL
|
1,87 %
|
|
Spasminal
|
1 mL
|
1,87 %
|
4.1.4 Perhitungan
a.
Penetapan kadar secara ekstraksi pelarut
Diketahui :
Bobot wadah = 61.3908 g
Bobot wadah + Ekstrak = 61.4519 g
Bobot ekstrak(BE)
= (Bobot wadah+Ekstrak)-Bobot wadah
= 61.4519
g - 61.3908 g = 0.611 g
Berat sampel (BS) = 0.9023 g
b.
Penetapan kadar secara titrasi volumetri
Diketahui :
Konsentrasi NaOH = 0.1103 N
Volume titrasi = 1 mL
BE Papaverin = 33.94
Berat Sampel (BE) = 200 mg
1. Spasminal®
a. Penetapan kadar secara ekstraksi pelarut
Diketahui :
Bobot wadah = 60.0000 g
Bobot wadah + Ekstrak = 60.2067 g
Bobot ekstrak(BE)= (Bobot wadah
+ Ekstrak) - Bobot wadah
=
60.000g -60.2067 g = 0.2067 g
Berat sampel (BS) = 2.7891 g
b. Penetapan kadar secara titrasi volumetri
Diketahui :
Konsentrasi NaOH = 0.1103 N
Volume titrasi = 1 mL
BE Papaverin = 33.94
Berat Sampel (BE) = 200 mg
4.2
Pembahasan
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat atau beberapa dari
suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut, [emisahan terjadi atas dasar
kemampuan larutan yang berbeda-beda dari komponen campuran tersebut. Ekstraksi
cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk
memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air.
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk
memperlakukan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari
komponen matrix yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit.
Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang
ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan
kuantifikasinya.
Papaverin HCl
merupakan senyawa kimia yang sering di gunakan sebagai bahan aktif dalam
formulasi obat, karena khasiatnya sebagai analgesic dan antipasmodik. Papaverin
HCl bekerja sebagai antispasmodik pada kelainan fungsi saluran cerna yang
secara langsung bekerja sebagai relaksan terhadap otot polos dengan cara
menghambat fosfodiesterase.
Pada praktikum ini
dilakukan identifikasi dan penetapan kadar tablet Papaverin menggunakan metode
ekstraksi pelarut dan volumetri (alkalimetri). Sampel yang digunakan ada dua
macam yaitu papaverin dan Spasminal®. Tujuan dari praktikum ini
adalah untuk menentukan kadar
paparverin HCl dari sediaan tablet dengan mengunakan metode ekstraksi pelarut dan volumetri.
Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif
secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah
zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan
agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi
pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri.
Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan
menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur
volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan
ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.
Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan
titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi
dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar
garam dapur, potassium, dan bromida.
Mula-mula dilakukan identifikasi terhadap sediaan tablet
papaverin HCl tablet generik dan Spasminal®.
Masing-masing dari sediaan tablet papaverin ini digerus hingga menjadi serbuk.
Setelah itu diambil sedikit bagian dari serbuk yang telah digerus tersebut dan
ditambahkan H2SO4 pekat dan keduanya menghasilkan
perubahan warna menjadi merah anggur yang berarti positif mengandung papaverin.
Selanjutnya, diambil sedikit bagian dari serbuk yang telah digerus tersebut dan
ditambahkan HNO3 pekat dan keduanya mengahsilkan perubahan warna
menjadi orange kekuningan yang berarti serbuk positif mengandung papaverin. Dan
yang terakhir, serbuk tablet papaverin ditambahkan K3Fe(CN)6
dan FeCl3 juga memberikan hasil positif yaitu perubahan warna
menjadi warna hijau. Dari hasil identifikasi ini artinya dari sediaan tablet
papaverin HCl generik maupun paten, keduanya positif mengandung papaverin.
Penambahan
HCl sebagai pemberi suasana asam dalam larutan dan NaOH sebagai pemberi suasana basa, penambahan H2SO4
juga akan membuat larutan bersuasana asam yang akan lebih mempermudah atau
mempercepat reaksi titrasinya.. Eter sebagai pelarut organik
non-polar.sedangkan Air sebagai pelarut organik polar.
Alasan penambahan kloroform Tujuannya karena kloroform
(CHCl3) digunakan sebagai pelarut karena kloroform itu sendiri bersifat
nonpolar. Psedangkan tujuan digunakan fase
air karena air merupakan pelarut polar yang tidak dapat bercampur dengan
pelarut non polar. Kemudian Tujuan dari penambahan indikator PP adalah untuk
mengetahui pH dari suatu
larutan yang bersifat basa dan untuk dapat
membantu proses perubahan warna,
tujuan penambahan air bebas CO2 agar tidak terjadi
kekeruhan pada larutan yang disebabkan oleh adanya kuman dan bakteri dalam air.
Selanjutnya dilakukan penetapan kadar secara ekstraksi
pelarut, persen kadar yang diperoleh adalah untuk sampel papaverin 6. 711 %
sedangkan obat spasminal® diperoleh persen kadar nya adalah 9.34%
Untuk penentapan kadar secara titrasi alkalimetri
diperoleh persen kadar yang sama untuk kedua sampel yaitu 1.87%. hal ini
disebabkan karena volume titran yang diperoleh sama – sama 1 mL.
Hasil kadar yang
didapatkan dari kedua metode ini tidak sesuai dengan yang tertera di Farmakope
Indonesia yang menyatakan bahwa tablet papaverin HCl mengandung papaverin HCl
tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%.
Adapun faktor kesalahan yang dapat
terjadi yaitu ketidaktepatan pemipetan bahan-bahan pereaksi, pereaksi yang
digunakan kurang baku, penggunaan alat yang belum
dikeringkan sehingga terdapat air pada alat yang digunakan, dan kestabilan
pereaksi yang lemah sehingga tidak dapat stabil pada beberapa kondisi seperti
pH atau suhu ruangan penyimpanan.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan disimpulkan bahwa spasminal®
mengandung papaverin HCl dengan uji sampel ditambahkan asam sulfat pekat
menghasilkan warna merah anggur, sampel ditambahkan asam nitrit pekat
menghasilkan warna orange kekuningan dan sampel ditambahkan kalium ferotiosianat
tambah besi klorida menghasilkan warna hijau dan kadar papaverin HCl dengan
metode ekstraksi pelarut yaitu 6,711%
untuk sampel papaverin dan 9,34% untuk kadar spasminal® sedangkan
dengan metode volumetri yaitu kedua sampel menghasilkan 1,87%.
5.2
Saran
Diharapkan kepada
laboratorium kimia farmasi untuk melengkapi penyediaan bahan praktikum, seperti
pereaksi dan lain-lain agar praktikum dapat dilakukan secara efisien.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2016.
Penuntun analisis Farmasi. Tim dosen kimia farmasi UMI : Makassar.
Dirjen POM,
1979. Farmakope Indonesia edisi III. Departemen
Kesehatan RI : Jakarta
Keenan, Charles W.
2008. Ilmu Kimia untuk Universitas. Edisi VI. 422.
Erlangga: Jakarta
Khopkar, S.M.,
2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press
: Jakarta
Milama,Burhanudin.2014.
Panduan Praktikum Kimia Fisika II.Jakarta:
UIN-FITK Press
Rohman.,A. 2009. Kromatografi
untuk Analisis Obat, Graha Ilmu : Yogyakarta
Rohman,
Abdul. 2011. Kimia Farmasi Analisis.
Pustaka Pelajar: Yogyakarta
Yazid, E,. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi :Yogyakarta
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
2. Papaverin
a. Penetapan kadar secara ekstraksi
pelarut
Diketahui :
Bobot wadah =
61.3908 g
Bobot wadah + Ekstrak =
61.4519 g
Bobot ekstrak(BE)= (Bobot wadah + Ekstrak) - Bobot wadah
= 61.4519 g - 61.3908 g = 0.611 g
Berat sampel (BS) =
0.9023 g
b. Penetapan kadar secara
titrasi alkalimetri
Diketahui :
Konsentrasi NaOH = 0.1103 N
Volume titrasi = 1 mL
BE Papaverin = 33.94
Berat Sampel (BE) = 200 mg
3. Spasminal®
a. Penetapan kadar secara ekstraksi pelarut
Diketahui :
Bobot wadah = 60.0000 g
Bobot wadah + Ekstrak = 60.2067 g
Bobot ekstrak(BE)= (Bobot
wadah + Ekstrak) - Bobot wadah
= 60.000 g - 60.2067 g = 0.2067 g
Berat sampel (BS) = 2.7891 g
b. Penetapan kadar secara titrasi alkalimetri
Diketahui :
Konsentrasi NaOH = 0.1103 N
Volume titrasi = 1 mL
BE Papaverin = 33.94
Berat Sampel (BE) = 200 mg
SKEMA
KERJA
b. Penetapan
kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
Dimasukan sampel papaverin HCl kedalam corong pisah,
dilarutkan dengan aquadest 25 mL
Ditambahkan fasa
kloroform 10 mL dan ulangi sebanyak 3x
Dipisahkan fasa kloroform yang terbentuk lalu diuapkan
setelah itu didinginkan dalam deksikator
Ditimbang berat
papaverin HCl dalam afas kloroform dan dihitung kadar papaverin HCl.
c. Penetapan
kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri
Sampel papaverin yang
telah kering, dilarutkan dalam 20 mL air bebas CO2 dalam Erlenmeyer
Ditambahkan 10 mL etanol netral
Ditambahkan PP 1%
sebanyak 2 tetes
Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N hingga
terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda
 |
Tentukan kadar papaverin.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar